Визначення вмісту важких металів (As, Cd, Hg, Pb) у присутності Al, Са, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою

Анотація

Мета дослідження – вивчення впливу катіонів Al, Са, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn у концентраціях

1 мкг/л – 1000 мг/л на точність кількісного визначення методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ІЗП-АЕС) важких металів (As, Cd, Hg, Pb) за концентрацій на рівні меж, дозволених нормативною документацією.

Дослідження здійснювались на оптико-емісійному спектрометрі з індуктивно зв’язаною плазмою Agilent 5800 ICP-OES (потужність генератора плазми – 1200 Вт, потік небулайзера – 0,65 л/хв, час стабілізації – 20 с, час зчитування – 30 с, аксіальний огляд плазми, моніторингова лінія Ar 420,067 нм).

Вимірювання вмісту металів проводили шляхом порівняння емісії досліджуваних розчинів з емісією стандартних розчинів на довжинах хвиль: As 188,980 нм, Cd 226,502 нм, Hg 184,887 нм, Pb 220,353 нм. Інжектувались розчини As, Cd, Pb, Hg без сторонніх металів, потім – розчини As, Cd, Pb, Hg такої самої концентрації з добавками сторонніх металів (Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn) у суміші або окремо.

Для оцінки отриманих результатів були взяті вимоги ДФУ: відношення «знайдено/введено» для кількісних визначень методом ІЗП-АЕС повинно знаходитися в межах 90–110 %, а для мікроелементів – 80–120 %.

Вивчено вплив домішок металів (Al, Са, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn) у концентраціях 1 мкг/л – 1000 мг/л на точність визначення важких токсичних металів за гранично допустимих нормативною документацією концентрацій (As 20 мкг/л, Cd 10 мкг/л, Pb 50 мкг/л і Hg 12 мкг/л – прийнято за 100 %) методом ІЗП-АЕС.

Використовувались як однокомпонентні розчини домішкових металів Al, Са, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn, так і розчини з сумішшю сполук 8 вказаних металів.

Встановлено, що солі Al, Са, Cu, K, Mg, Na, Zn (концентрації 1 мкг/л – 100 мг/л) і Cu, K, Na, Zn (1000 мг/л) не впливають на точність визначення As, Cd, Pb і Hg.

Найчутливішим до однокомпонентних домішок важким металом є Cd: точність визначення погіршується за наявності в розчині Fe (у разі концентрацій Fe 10, 100 і 1000 мг/л – знайдено вміст Cd 110,1 %, 170,0 % і 666,8 % відповідно), Ca (Ca 1000 мг/л – вміст Cd 120,8 %), Al (Al 1000 мг/л – вміст Cd 130,5 %). Pb також чутливий до наявності Fe (при концентраціях Fe 100 і 1000 мг/л вміст Pb відповідно 121,0 % і 236,9 %). На точність визначення Pb впливає також Ca (Ca 1000 мг/л – знайдено вміст Pb 88,1 %) і Al (Al 1000 мг/л – знайдено вміст Pb 80,5%). Визначенню As заважає Al (1000 мг/л) – погіршується точність (знайдено As 130,5 %). Визначення Hg має значну похибку за тестування з однокомпонентними розчинами солей Fe 1000 мг/л (знайдено 61,0 % Hg), Mg 1000 мг/л (знайдено 72,4 % Hg), Al 1000 мг/л (знайдено 183,7 % Hg).

У разі тестування розчинів As, Cd, Pb і Hg з сумарними домішками Al, Са, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn (за концентрацій окремих/сумарних домішок від 1/8 мкг/л до 1000/8000 мг/л) найчутливішим виявився Cd. У разі сумарної концентрації домішок 80 мг/л – концентрація Cd завищується до 129,5 %. При збільшенні сумарних концентрацій домішкових металів до 800 і 8000 мг/л завищуються концентрації всіх важких металів: As (110,4 і 143,6 %), Cd (177 і 971,5 %), Pb (115,6 і 178,3 %), Hg (144,5 і 429,6 %) відповідно.

Погіршення точності визначення As, Cd, Pb, Hg у присутності інших металів вочевидь пояснюється як інтерференцією спектральних ліній (розчини Fe 10 мг/л, 100 мг/л; Al, Са, Fe, Mg 1000 мг/л), так і надлишковою засоленістю розчинів (розчини Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn у концентраціях 100/800 і 1000/8000 мг/л).

Отримані результати можуть бути використані для визначення важких металів (As, Cd, Pb і Hg) методом ІЗП-АЕС у лікарських засобах, субстанціях, фармацевтичній сировині, дієтичних добавках, що містять значні кількості Al, Са, Cu, Fe, K, Mg, Na, Zn; зокрема, для розробки методів контролю якості та іншої нормативної документації.